
一、适用范围
本规程适用于膨润土中蒙脱石含量的测定。
二、实验原理
在样品中加入焦磷酸钠溶液,加热微沸,使其分散。用亚甲基蓝标准溶液滴定,以样品吸附亚甲基蓝的量计算其蒙脱石的含量。
三、试剂与溶液
除非另有规定,本方法中所用试剂均为分析纯。
1.焦磷酸钠溶液:5%(质量分数)
2. 亚甲基蓝溶液:2g/L
准确称取2g分析纯亚甲基蓝试剂(试剂在使用前应一直在干燥器中密封避光储存),使其充分溶解于蒸馏水,在1000ml棕色容量瓶中用水稀释至刻度。
3. 水:应符合GB/T6682中三级水的要求
四、仪器设备
1.玻璃容量瓶:1000ml,棕色
2.玻璃滴定管:50ml,棕色
3.烧杯:250ml
4.中速定量滤纸:Φ9cm
5.天平:精度0.0001g
6.磁力搅拌器
五、测定步骤
按照水分测定方法,计算出样品的水分含量。
称取已在103℃烘干4h的膨润土样品0.2g,置于预先盛有50ml水的250ml烧杯中,使其润湿后,在磁力搅拌器上分散5min,边搅拌边加入5%焦磷酸钠溶液5ml,继续搅拌2~3min。然后在电炉上加热至微沸2min,取下冷却至室温。
在搅拌下用滴定管滴加亚甲基蓝标准溶液。第一次可预滴加约总量三分之二的亚甲基蓝溶液,搅拌2min使其充分反应,以后每次滴加1~2ml,搅拌30s后用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上,观察蓝色斑点周围是否出现淡蓝色晕环,若未出现,则继续滴加亚甲基蓝溶液。当开始出现蓝色晕环后,继续搅拌2min,再用玻璃棒沾取一滴试液加亚甲基蓝溶液。如搅拌2min后仍出现淡蓝色晕环,表明已到终点,记录滴定体积。
六、计算方法
样品的吸蓝量,按如下公式计算:
MBI=v*0.001*c/m*(1-M)*0.45
式中:MBI—吸蓝量,%
c—亚甲基蓝溶液浓度,g/L
v—亚甲基蓝溶液的滴定量,ml
m—样品重量,g
M—样品水分含量